2,3-διχλωρο-5-(τριφθορομεθυλ)πυριδίνη (DCTF) είναι ένα σημαντικό οργανικό ενδιάμεσο για τη βιομηχανία αγροχημικών, ιδιαίτερα για χρήση στη σύνθεση φλουαζινάμης και φλουοπικολίδης καθώς και άλλων παρασιτοκτόνων ενεργών ενώσεων πυριδίνης.
Επισκόπηση των Συνθετικών Διαδρομών
1) Χρήση 2,3-διχλωρο-5-τριχλωρομεθυλοπυριδίνης ως πρώτης ύλης
106,16 g (0,4 mol) 2,3-διχλωρο-5-τριχλωρομεθυλπυριδίνης και 180 g (9 mol) ανύδρου υδροφθορίου προστέθηκαν σε έναν αντιδραστήρα πολυαιθυλενίου και η θερμοκρασία ελεγχόταν στους –20 βαθμούς εντός 3 ωρών Προσθέστε αργά οξείδιο του υδραργύρου, ελέγξτε τη θερμοκρασία αντίδρασης του συστήματος να μην υπερβαίνει τους 35 βαθμούς και αναδεύστε την αντίδραση για περίπου 22 ώρες μετά την προσθήκη, έως ότου το σύστημα γίνει γκρι-λευκό. Διηθήστε, εξουδετερώστε το διήθημα με διττανθρακικό νάτριο, εκχυλίστε με διχλωρομεθάνιο, στεγνώστε με άνυδρο θειικό νάτριο, αφαιρέστε το διχλωρομεθάνιο υπό μειωμένη πίεση για να λάβετε το προϊόν 2,3-διχλωρο-5-τριφθορομεθυλπυριδίνη, ο ρυθμός μετατροπής είναι 100% , και η επιλεκτικότητα είναι 98%.
2) Χρήση 3-μεθυλοπυριδίνης ως πρώτης ύλης
Πάρτε 50 g 2,3-διχλωρο-5-τριχλωρομεθυλοπυριδίνης, προσθέστε καταλύτη, θερμάνετε στους 170 βαθμούς, εισάγετε αργά άνυδρο αέριο υδροφθόριο και αντιδράστε για 11 ώρες. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, χρησιμοποιήστε διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 5% σε And, η οργανική φάση διαχωρίστηκε, πλύθηκε με νερό και ξηράνθηκε για να ληφθεί ένα ακατέργαστο προϊόν με περιεκτικότητα 85% και απόδοση 65%.
3) Χρήση 2-χλωρο-5-τριφθορομεθυλοπυριδίνης ως πρώτης ύλης
Πάρτε 363 g 2-χλωρο-5-τριφθορομεθυλπυριδίνης, προσθέστε 325 g χλωριούχου σιδήρου, περάστε αέριο χλώριο, θερμάνετε έως 150-170 βαθμό και αντιδράστε για 18 ώρες, προσθέστε το σύστημα αντίδρασης σε 1,5 L ζεστού νερού, διαχωρίστε. Το στρώμα ελαίου ξηράνθηκε με άνυδρο θειικό νάτριο και διορθώθηκε για να ληφθούν 163 g προϊόντος.